沸石改性前焙烧的温度和焙烧时间是多少？吸氨 天然沸活化处理***条件
沸石具有耐高温特性，但温度太高会***其结构使其失去离子交换功能。
由此可见，在天然沸石改性前对其进行焙烧预处理（活化）是很有必要的。通过合适条件的焙烧可以清除沸石孔道中的杂质和有机物，提高其吸附性能，对提高沸石改性效果是很有益处的。所以在沸石改性前要确定***的焙烧条件，即：焙烧的温度和焙烧时间。
试验步骤
(1) 沸石原矿破碎到60目左右，蒸馏水洗涤2~3次除去表面附着的杂质和灰尘，并于105℃干燥；
(2) 分别将上述干燥的沸石矿称取适量于马弗炉中焙烧2h，焙烧温度分别为300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃，各样品编号依次为BSWD-1~BSWD-11，焙烧完成后将各样品取出并于干燥皿中冷却***室温，装袋保存；
(3) 将上述样品制样并测试其吸氨量和吸水率；
(4) 分析前述试验取得的结果，确定焙烧的***温度（400℃），在此温度下称取适量上述沸石原矿于马弗炉中焙烧，焙烧时间分别为30min、60min、90min、120min、150min、180min、210min、240min、270min、300min，各样品编号依次为BSSJ-1~BSSJ-10，焙烧完成后将各样品取出并于干燥皿中冷却***室温，装袋保存；
(5) 各样品分别制样并测试其吸氨量和吸水率。
结果与讨论
天然沸石于不同焙烧温度，相同焙烧时间（2h）预处理后其吸氨量、吸水率测试结果见表3.2。
表3.2 不同焙烧温度预处理沸石测试结果表
Tab. 3.2 Performance test result of zeolite under different calcination temperature
矿样编号 焙烧温度/℃ 吸氨量/mmol/100g 吸水率/%
BSWD-1 300 148 78.50
BSWD-2 350 150 74.39
BSWD-3 400 160 75.86
BSWD-4 450 158 73.29
BSWD-5 500 155 70.70
BSWD-6 550 158 6***
BSWD-7 600 155 69.95
BSWD-8 650 150 62.47
BSWD-9 700 143 59.03
BSWD-10 750 135 53.30
BSWD-11 800 130 51.19
根据表3.2中的数据做出焙烧温度与沸石改性后吸氨量及吸水率的关系图，见图3.3、3.4。
图3.3 焙烧温度与活化沸石吸氨量关系图 3.4 焙烧温度与活化沸石吸水率关系图
Fig. 3.3 Relationship between calcination temperature and ammonia absorption rate Fig. 3.4 Relationship between calcination temperature and water absorption rate
从图3.3和图3.4可以看出，焙烧预处理沸石的吸氨量和吸水率与焙烧温度有很大的关系，从300℃开始吸氨量和吸水率都呈上升的趋势，并于400℃达到***值。当温度升高到600℃之后吸氨量值开始下降，并于700℃时急剧下降。出现这种现象可能原因是：随着焙烧温度的增加，沸石的孔径增大、比表面大幅度减小，这是因为高温焙烧使沸石脱水而导致孔壁坍塌[26]，形成了更大的孔道，导致比表面减少且平均孔径增大。这将会减少沸石表面与溶液中NH4+进行的离子交换和吸附反应，从而导致其对氨氮吸附量的下降。且焙烧温度越高，这一现象就越明显，这与图中的结果是一致的。
而图中的吸水率在刚开始出现一个高峰达到78.50%，超过了原矿测试的吸水率67.50%，可能的原因是在200℃焙烧时失去了一部分结合水，导致吸水率的提高。但是从总体的趋势来看还是符合规律的。由此可以确定沸石焙烧的***温度为400℃。
天然沸石在焙烧温度400℃，不同焙烧时间条件预处理后其吸氨量、吸水率结果见表3.3。
表3.3 不同焙烧时间预处理沸石测试结果表
Tab. 3.3 Performance test result of zeolite under different calcination time
矿样编号 焙烧时间/min 吸氨量/mmol/100g 吸水率/%
BSSJ-1 30 148 68.30
BSSJ-2 60 150 67.42
BSSJ -3 90 158 70.28
BSSJ -4 120 160 73.49
BSSJ -5 150 162 72.10
BSSJ -6 180 164 68.18
BSSJ -7 210 167 69.90
BSSJ -8 240 166 67.48
BSSJ -9 270 157 68.32
BSSJ -10 300 150 65.83
根据表3.3中的数据做出焙烧时间与沸石改性后吸氨量及吸水率的关系图
从结果可以看出，焙烧时间对预处理活化后沸石的吸氨量影响较大，而对其吸水率的影响不大。在焙烧时间为210min时达到***值，随着焙烧时间的延长，其吸氨量有所下降。
综合上述试验取得的结果，天然沸石焙烧预处理的***焙烧温度为400℃，***焙烧时间为210min。在此条件下沸石的吸氨量值***可以达到167mmol/100g，吸水率可以达到69.90%。
研究结论说明：不同温度焙烧后沸石的3个***特征峰的位置几乎没有改变，说明高温焙烧没有改变沸石主要的晶形结构。而引起沸石吸氨量下降的原因可能是沸石内部孔道的坍塌造成的，该结果很好的验证了前述的理论解释。
研究结果
上面完成了天然沸石改性***粒度的确定和焙烧预处理条件的寻找和优化，根据上面实验得出以下结论：
(1) 沸石改性的***粒度为60目，在此粒度条件下改性效果较好而且加工成本上也较为合算；
(2) 沸石进行焙烧预处理是很有必要的，能显著提高沸石的吸氨量和吸水性，通过试验确定沸石焙烧预处理的***条件为：焙烧温度400℃，焙烧时间210min。
(3) 对不同温度焙烧后的沸石矿样做X射线衍射分析，对造成沸石性能变化的理论解释进行验证，结果表明理论分析可以很好地与X射线衍射结果相符合。
